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科研成果
>> O/W型微乳法制备纳米植物甾醇酯
钱伟1, 张春枝1, 吴文忠1, 2
( 1. 大连工业大学生物与食品工程学院, 辽宁大连116034; 2. ManBetX官网, 辽宁大连116600 )
摘要 [目的] 探讨O/W微乳法制备纳米植物甾醇酯的效果。[方法] 选择适当的乳化剂和乳化温度以及水和乳化剂的质量比, 根据表面活性剂不同的HLB值进行复配, 采用O/W 微乳法制备纳米植物甾醇酯纳米乳液。[结果] 选择蔗糖脂肪酸酯(HLB 11)与蔗糖脂肪酸酯(HLB 16)和三聚甘油单硬脂酸酯(HLB 7. 5)进行复配, 体系的HLB 值\13. 0, 复配的3种表面活性剂可以完全溶解于水性材料中, 在水B丙三醇为1B1、乳化温度为60 e 和pH 值为6. 0的条件下, 形成的乳液最稳定。用O /W 微乳液法制备的植物甾醇酯颗粒分布在200~ 300 nm, 且分布均匀, 分布集中在263. 9 nm, 放置后稳定, 无漂浮和沉降。[结论] 该研究为功能材料的生产奠定了基础。
关键词 纳米植物甾醇酯; 乳化剂; HLB
中图分类号 TS201 文献标识码 A 文章编号 0517- 6611( 2009) 08- 03771- 02
Preparation ofNano-p lant Sterol Ester by O i-l in-waterM icro EmulsionM ethod
QIANW ei et al ( Schoo l of B io logy and Food Eng ineering, Dalian IndustryUniversity, Da lian, L iaoning 116034)
Abstract [ Objective] The ami was to discuss the effect o f preparing nano-plant stero l ester by o i-l in-waterm icro emulsion method. [Me thod]
The proper emulsifier, emulsification temperature and them ass ra tio of water and emulsifier were selected, the comp lex formula tion w asdone accord ing to differentHLB va lues of surfactants and the nano- emulsion of nanosize plant stero l esterwas prepared by o i-l in-waterm icro emulsion method. [ Result] When selectingHLB 11 tomake complex formulation w ith HLB 16 and HLB 7. 5, theHLB value of the system was no less than 13. 0,and the 3 k inds o f surfactants for comp lex form ulation could be dissolved in thewater-solub lem ater ia ls completely. Whenthe water-g lycerol ratiowas 1 to 1, emu lsification temperaturewas 60 e and pH va lue was 6. 0, the fo rmed emulsion was most stab le. The plant sterol ester partic les prepared by o i-l in-waterm icro emulsion m ethod distr ibuted in 200- 300 nm and the distr ibution w as even and focused on 263. 9 nm. A fter deposition, the emu lsion was stable and had no floa t and sed mi entation appeared. [ Conc lusion] The research la idthe foundation for the production of functiona lmaterials.Key words Nano-plant sterol ester; Emulsifier; HLB

植物甾醇是广泛存在于植物中的一类天然组分。大量动物实验和人体临床实验数据表明, 植物甾醇对降低血液胆固醇含量、减轻心血管疾病有显著的效果, 是一种重要的保健食品成分。但游离植物甾醇在油脂中溶解性较差, 造成使用困难, 而植物甾醇酯具有更优亲脂性和更佳降胆固醇效果, 其应用范围和前景更加广泛, 因此成为一种新型功能性基料。基于植物甾醇酯对人体诸多生理功能有利, 且无毒性, 比植物甾醇和甾烷醇具有更优亲脂性和更佳降胆固醇效果, 因而在食品、医药、化妆品等领域得到广泛应用。其中最令人关注的是降低胆固醇功效。此外, 在降低心脏病发生率、抗肿瘤等方面也有重要作用[ 1] 。将植物甾醇制备成纳米乳液后适用领域更广, 可以添加至乳液中形成功能性饮品,同时也可以制备成片剂和膏体, 应用于食品、医药、化妆品领域中。纳米微粒的制备方法很多, 其中物理法有高能球磨法、溅射法、蒸气冷凝法等, 化学法有沉淀法、水热法、溶胶- 凝胶法等。每种方法都各有其特点, 适用范围也各不相同[2] 。而O /W 微乳化法是目前比较流行的一种制备纳米微粒的新方法。由于其反应条件温和, 因此受到广泛关注。它利用了不同相之间表面张力的差异和分子自组装的原理, 反应在微乳化液中进行, 颗粒的形成空间被限定在微乳液滴内, 因此, 在O /W 体系中制备纳米微粒时, 能够通过改变乳化剂和水的比例来改变水的表面张力, 从而控制微粒的大小和形状, 最终得到形态一致、分散均一的纳米颗粒[3] 。与其他制备方法相比, 此法制备纳米微粒具有实验装置相对简单、操作容易、反应条件温和、粒子尺寸可控、粒径分布窄、易于实现连续工业化生产等优点, 对功能材料的生产具有重要作用[ 4]。

1 材料与方法
1. 1 药品与仪器 植物甾醇酯, 美国cogn is公司; 三聚甘油单硬脂酸酯( C-18A HLB 7. 5)、三聚甘油单油酸酯( C-17AHLB 9)、蔗糖脂肪酸酯(HLB 11), 上海露露食品配料有限公司; 蔗糖脂肪酸酯(HLB 16), 日本三菱公司。丙三醇; 去离子水; 恒温水浴锅; 精密增力电动搅拌器;四氟搅拌桨; 四氟搅拌塞; 具塞三口烧瓶; 具塞三角瓶( 100m l); 烧杯( 100、250m l); 激光粒度仪; 高压均质机; 玻璃棒。
1. 2 实验方法 将去离子水、植物甾醇酯、表面活性剂和助乳化剂4部分以不同质量比配置乳液。先将助乳化剂甘油和水混合, 在50 e 的水浴中加入乳化剂蔗糖脂肪酸酯(HLB11)和蔗糖脂肪酸酯(HLB 16) 缓慢搅拌, 至完全溶解; 同时植物甾醇酯熔化加入三聚甘油单硬脂酸酯( C-18A HLB7. 5)搅拌至完全溶解; 最后将植物甾醇酯和三聚甘油单硬脂酸酯(C-18A HLB 7. 5) 的混合物缓慢滴加入水、丙三醇和乳化剂的混合物中, 搅拌2 h, 进行高压均质, 最终形成200~300nm 的亚微乳。乳化剂的选择: 无毒, 可食用。
复配计算方法:
HLB体系=HLBA @MA +HLBB @MBMA +MB式中, HLB体系为体系的亲水亲油值; HLBA 为乳化剂A 的亲水亲油值;H LBB 为乳化剂B 的亲水亲油值; MA 为乳化剂A 的质量;MB 为乳化剂B的质量。
配方: 植物甾醇40. 0 g, 三聚甘油单硬脂酸酯( C-18AHLB 7. 5) 1. 0 g, 蔗糖脂肪酸酯(HLB 11) 3. 0 g, 蔗糖脂肪酸酯(HLB 16) 5. 0 g, 去离子水25. 5 g, 丙三醇25. 5 g。

1. 3 实验流程 见图1。
 
 
图1 纳米植物甾醇酯工艺流程
Fig. 1 Nanometer plant sterol esters processing flow

2 结果与分析
纳米乳液是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂4部分组成的稳定的、各相同性的热力学稳定体系[ 5]。表面活性剂溶解在溶液中, 当其浓度超过临界胶束浓度时形成亲水基朝外、疏水基朝内的液体颗粒结构, 植物甾醇酯作为纳米液
滴的形式分散在表面活性剂和助表面活性剂组成的微细胶束内, 形成O /W型粒子[ 6]。
2. 1 表面活性剂复配选择 表面活性剂溶解于溶液中, 达到一定浓度时形成亲水基朝外、疏水基朝内的液体颗粒结构。不同H LB 值的表面活性剂在溶液中有不同的溶解度。将不同HLB 值的表面活性剂进行复配, 对复配表面活性剂进
行筛选, 结果见表1。
表1中, 选用蔗糖脂肪酸酯(HLB 11)与其他2种表面活性剂复配, 体系的HLB 值\13. 0时, 复配的3种表面活性剂可以完全溶解于水性材料中, 形成稳定的乳液; 选用蔗糖脂肪酸酯(HLB 9)与其他2种表面活性剂复配, 体系的H LB 值[ 13. 0时, 3种表面活性剂只有部分可溶解于水性材料中,形成的乳液呈浑浊不稳定状态。故优选蔗糖脂肪酸酯(HLB11)为表面活性剂。
2. 2 水油比、温度和pH值的条件优选 不同的水油比例将直接影响乳化后的效果。温度对表面活性剂有影响, 过高将使表面活性剂失去效果, 过低无法起到乳化效果。合适的
pH 值能使乳液稳定均一。
实验结果见表2。水油比> 1时, 乳液流动性好, 但容易分层, 形不成稳定均一的乳液, 甘油没有起助乳化剂的作用;水油比< 1时, 乳液流动性差, 容易形成膏状; 水油比= 1时,能形成稳定均一的乳液, 有很好的流动性, 不易分层, 形成的乳液稳定。温度为50 e , 不易形成流动性较好的乳液, 植物甾醇酯处于半固体状态; 温度为60 e , 可以形成稳定均一的乳液; 温度为70 e , 影响乳化效果, 使乳化剂达到浊点, 乳化效果变差。pH 值在5. 0时, 容易破乳, 形成不稳定的乳液;pH 值在6. 0时, 有利于形成稳定的乳液; pH值在7. 0时, 影响乳液粒子的分布, 易使其粒子带同种电荷, 产生团聚现象。最终优选为水B甘油= 1B1, 温度50 e 和pH值为6. 0。
 
3 结论
对不同的表面活性剂而言, 根据其不同的亲水亲油值(HLB)、结构的差异和聚甘油脂肪酸酯和其复配的比例不同, 最终优选蔗糖脂肪酸酯(HLB 11)、蔗糖脂肪酸酯(HLB16)和三聚甘油单硬脂酸酯(HLB 7. 5)进行复配, 这样进行复配的乳化体系能形成稳定的乳液。不同的乳化条件将影响最终的乳化效果, 在水B丙三醇为1B1、乳化温度为60 e 和pH 值6. 0 的条件下, 形成的乳液最稳定。通过激光粒度仪的检测, 粒子分布在200~ 300 nm, 且峰宽在61左右, 分布很均匀。总体分布均匀度达到98. 3%, 说明分布集中, 粒径大小均一。总体效益评价为48. 0%, 是一个合理的评价值, 评价值在50. 0% 左右浮动, 越接近50. 0%效益评价值说明效果越好。由此可以看出, 用O /W 微乳液法制备的植物甾醇酯颗粒分布在200~ 300 nm, 且分布均匀,分布集中在263. 9 nm, 放置后稳定, 无漂浮和沉降。
参考文献
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[2] 周广治, 阮启蒙, 孙雪琼, 等. 利福喷丁自乳化胶囊制备及释药特性研究
[ J] . 中国药学杂志, 2005, 40( 20) : 1556- 1558.
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[4] 张宁, 范青, 吕慧怡, 等. 丹参酮微乳的制备及其质量评价[ J]. 中国中
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[ 6] MOGHIM I SM, PORTER C JH, IlUl M L, et a.l The effect of po loxamer 407
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68: 121.




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